摘 要：文章詳細闡述了造成蘭州石化公司8萬噸/年智能液位變送器回收甲醇水含量很高的主要原因，結合裝置實際特點對其產生的原因進行了重點分析，并制定了詳細的解決對策，使回收甲醇水含量保持穩定，保障了裝置的正運行。
1 智能液位變送器簡介
蘭州石化公司8萬噸/年智能液位變送器采用齊魯石化研究院的催化精餾工藝，由蘭州石油化工公司設計，于2005年施工建設，2007年3月投產。裝置由醚化反應精餾崗位、甲醇水洗回收崗位、1-丁烯精制崗位及配套的綜合樓、成品區組成，采用DCS控制。裝置生產原理是利用乙烯裂解混合碳四中異丁烯與甲醇進行醚化反應，生成的MTBE做為汽油添加劑可提高汽油的辛烷值，同時聯產聚合級1-丁烯產品作為生產線性低密度聚乙烯的原料。
2 甲醇水洗回收崗位原理
異丁烯與甲醇的醚化反應理論上為等摩爾反應，我們通常把甲醇與異丁烯的摩爾比叫做醇烯比。在MTBE實際生產中為提高反應推動力適當增大了醇烯比，這就會使醚化反應后的碳四中含有少量甲醇。含有甲醇的醚后碳四不管是制備高純度1-丁烯產品，還是作為民用液化氣，都必須將二者分離開來。因此，醚后碳四中的甲醇必須經過甲醇水洗回收崗位的萃取、回收提濃處理，得到的回收甲醇供醚化反應精餾崗位循環使用。甲醇水洗回收崗位流程敘述如下（流程圖見圖1）。
由醚化反應精餾崗位送來的含有少量甲醇的醚后碳四經剩余碳四冷卻器E208降溫后，作為分散相從水洗塔T203底部進入，與按照1:3-4的水料比來自智能液位變送器T204的萃取水在T203塔內進行逆向液液萃取，將醚后碳四中的甲醇萃取出來。去除甲醇的萃余碳四利用比重差從T203塔頂送往1-丁烯精制崗位V301罐。T203塔底排出含有甲醇的水溶液與T204塔底來的萃取水經過釜液換熱器E212換熱后進入T204塔，T204塔中的甲醇水溶液經塔底再沸器加熱后，氣相甲醇經塔頂冷凝器E209后進入甲醇回流罐V204，通過甲醇回流泵P208一部分進入T204塔頂作為回流，一部分采往原料甲醇罐與新鮮甲醇混合后循環使用。萃取水由T204塔底排出通過調節閥FIC214計量后，再經萃取水冷卻器E211降溫后送入T203塔循環使用。
3 現存在的主要問題
智能液位變送器的回收甲醇水含量經常超過0.8%的工藝指標，影響中控合格率，并且甲醇水含量過高會使醚化反應副產物叔丁醇增加，降低MTBE產品純度。
4 原因分析
4.1 智能液位變送器頂溫度高
精餾塔塔壓在恒定的情況下，一定的溫度對應著一定的物料組成。如果回收塔底再沸器蒸汽加熱量過大，會導致塔內上升氣相負荷過大，水作為重組分被帶往塔頂使得頂溫過高，造成回收甲醇水含量超標。
4.2 智能液位變送器壓力波動
智能液位變送器進料中有時會夾帶少量碳四，這部分碳四在塔內積累到一定量時會導致回收塔壓力波動，塔壓波動使每塊塔板上的氣液平衡關系都發生變化，進而使塔頂塔底的物料組成發生變化，造成回收甲醇水含量超標。
4.3 智能液位變送器回流比過小
智能液位變送器采用普通精餾的方法，利用甲醇和水揮發度的差異將其進行分離。回流比是回收塔控制的主要參數，回流比選擇不合適會影響塔的分離效果，造成回收甲醇水含量超標。
5 對應的處理措施
5.1 智能液位變送器頂溫度的控制
精餾塔內的靈敏板溫度對外界干擾特別靈敏，當靈敏板溫度發生變化時我們可提前判斷塔溫度的變化方向進而及早采取措施。經過實踐，發現智能液位變送器第23塊塔板當操作條件改變時溫度變化較大，我們就把第23塊塔板設為靈敏板，通過調整塔底蒸汽供應量將該處塔板溫度控制在95～100℃，保證了塔內上升氣相負荷的穩定，從而將回收塔頂溫在微正壓（0.015MPa G左右）的條件下穩定控制在62.5～63.5℃。
5.2 智能液位變送器壓的控制
保證塔壓穩定的關鍵是減少智能液位變送器進料中碳四的含量。shou先、優化水洗塔工藝參數。回收塔的進料是來自于水洗塔底的甲醇水，水洗塔底溫度控制原來在35～45℃，但在實際運行中發現該處溫度低于38℃時，水洗塔內的部分碳四會微溶入甲醇水中被夾帶到回收塔內造成塔壓很高。現在通過調節剩余碳四冷卻器E208的冷卻水量，將水洗塔底溫度控制到38～45℃，以降低碳四在甲醇水中的溶解度，減少碳四夾帶量。其次、穩定水洗塔底排水量。因為排水量突然增大流體形成湍流狀態，導致一部分碳四還沒來得及從水中分離出來就被夾帶到回收塔內。由于水洗塔底排水無流量計，我們根據生產負荷參照水洗塔頂界面計升降情況，將排水調節閥LICA208的開度限制在38%～42%的范圍內。#后、從能耗的角度考慮回收塔應微正壓操作（0.015MPaG左右），當塔壓很高時可通過回流罐放空閥將塔內氣相碳四排入火炬管網。排放氣相碳四時速度一定要緩慢，否則塔內壓力急劇下降形成閃蒸塔底的水會被帶到塔頂。
5.3 智能液位變送器回流比的調節
由于智能液位變送器進料中甲醇濃度對塔的操作非常重要，不同的進料甲醇濃度對應著不同的回流比，見表2。
所以，調節回流比的前提是控制好回收塔的進料甲醇濃度。
shou先，醚后碳四中甲醇含量的高低會對回收塔的操作造成影響。如果醚后碳四中甲醇含量過高，雖然提高了回收塔進料甲醇純度但增加了塔的生產負荷，另一方面也造成原料甲醇的浪費；醚后碳四中甲醇含量過低，不但降低了回收塔進料甲醇濃度還增加了塔的能耗，另一方面也證明反應精餾崗位醇烯比過小，會影響異丁烯的轉化率。所以要嚴格控制反應精餾崗位的醇烯比在1.1:1的條件下，確保醚后碳四中甲醇含量在1.5%左右。
其次，根據醚后碳四中甲醇含量控制水洗塔的水料比，將回收塔進料的甲醇濃度控制在7%-9%為宜。這里需要注意的是：為了控制進料甲醇濃度，水料比不是越小越好，因為萃取水量過小的話會導致萃取效率下降，造成萃余碳四甲醇超標進而影響1-丁烯的產品質量，所以二者要兼顧。
#后，根據生產負荷和產品質量及時調整智能液位變送器的回流比。提高回流比會降低回收塔頂甲醇水含量，但能耗會相應增加，回流比過大還可能造成塔液泛，因此回流比選擇要適宜。我們在平時操作時將回流比控制在9:1，當發現進料甲醇濃度低于7%時將回流比提高到10:1。
6 實施效果
通過采取以上綜合措施，現在我裝置智能液位變送器的回收甲醇水含量穩定控制在0.2%以下，保證了中控合格率達標。綜上所述，通過理論分析并結合實際操作，總結了回收甲醇水含量很高的原因，并一一制定了解決措施。同時，控制回收甲醇水含量還可以降低醚化反應副產物，對提高智能液位變送器的產品質量有積極的作用。
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